cas:67232-81-9,(消旋)-1,2-二棕榈酰甘油-3-磷脂酰甘油的制备方法有哪些


(消旋)-1,2-二棕榈酰甘油-3-磷脂酰甘油(DPPG)的制备方法主要包括化学合成法,具体步骤如下:
酰化反应:将棕榈酸与氯化ya砜按一定摩尔比混合,在冰浴条件下缓慢滴加,控制温度在0-5℃,避免剧烈放热导致副产物生成。反应容器需通氮气保护,防止氧气干扰。搅拌速度适中,以溶液表面轻微波动为宜。反应时间约3小时,观察到溶液由浑浊变澄清时停止。
缩合反应:将酰化产物与甘油磷脂酰胆碱按一定摩尔比混合,加入二氯甲烷作溶剂。逐滴加入三乙胺,保持体系pH在8-9之间。温度升至室温后持续搅拌12小时,用薄层色谱法监测反应进程。当原料斑点消失时终止反应。
纯化处理:反应液先用0.5mol/L盐酸洗涤去除未反应的胺类物质,再用饱和碳酸氢钠溶液中和酸性物质。有机相用无水硫酸钠干燥后,旋转蒸发除去溶剂。粗产物用冷丙酮沉淀三次,每次沉淀后离心收集固体。有条件的话采用硅胶柱层析进一步纯化,流动相梯度从纯氯仿逐步过渡到氯仿-甲醇(9:1)。
干燥储存:纯化后的产物置于真空干燥箱,温度控制在30℃以下,持续干燥48小时。干燥完成的粉末分装至棕色玻璃瓶,充入氩气密封,储存在-20℃环境中。长期保存建议添加抗氧化剂如BHT,浓度控制在0.01%以内。
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