请详细描述PEG修饰磁性纳米颗粒的制备过程
2025-09-24
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PEG修饰磁性纳米颗粒的制备过程如下:
一、磁性纳米颗粒的制备
共沉淀法
步骤:将铁盐溶液(如FeCl₃和FeCl₂)按比例混合,在碱性条件下(如氨水)共沉淀生成氢氧化铁沉淀。经过热处理和还原(如高温煅烧或化学还原)得到磁性纳米颗粒(如Fe₃O₄)。
热分解法
步骤:在高温有机溶剂中分解金属有机前驱体(如乙酰丙酮铁),生成磁性纳米颗粒。
微乳液法
步骤:利用微乳液体系作为反应介质,通过控制水相和油相的比例,制备粒径较小且分散性好的磁性纳米颗粒。
二、表面清洗与活化
清洗:用酸或碱清洗磁性纳米颗粒表面杂质,去除未反应的铁盐或有机物。
活化:通过羟基或氨基活化表面,增强与PEG的连接能力。例如,用硅烷偶联剂处理颗粒表面,引入氨基或羟基。
三、PEG修饰
化学键合法
步骤:
将PEG溶解于缓冲液(如PBS,pH 7.4),浓度通常为1-10 mg/mL。
加入EDC和NHS活化PEG的羧基(室温搅拌1小时)。
加入磁性纳米颗粒悬液,在氮气保护下反应12-24小时(pH 7-8)。
物理吸附法
步骤:通过疏水相互作用或静电作用将PEG吸附到颗粒表面。
配体交换法
步骤:在油相中合成磁性纳米颗粒后,通过配体交换将PEG修饰到表面。
四、纯化与表征
纯化
步骤:通过磁性分离或超滤离心去除未反应的PEG,用去离子水洗涤3次,分散在PBS中保存。
目的:确保产物纯度,避免未修饰的PEG干扰后续应用。
表征
傅里叶红外光谱(FTIR):检测1720 cm⁻¹(C=O)和1100 cm⁻¹(C-O-C)特征峰,确认PEG成功接枝。
热重分析(TGA):通过600℃下重量损失计算PEG修饰量,典型接枝率为15%-30%。
Zeta电位:修饰后电位绝对值降低(如从-30 mV变为-10 mV),表明表面电荷屏蔽。
动态光散射(DLS):验证包覆效果,确保颗粒分散性良好。
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