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描述二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备方法

2025-10-16 [23]

二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、一步法及改进工艺,以下是对这些方法的详细介绍:

一、溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是制备二氧化硅包覆银纳米颗粒较常用的方法之一。其基本步骤如下:

  1. 制备银溶胶:通常采用化学还原法,以银的化合物(如硝酸银)为前驱体,在保护剂(如聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠)的存在下,通过还原剂(如抗坏血酸)将银离子还原为银纳米颗粒,形成银溶胶。

  2. 包覆二氧化硅壳层:在银溶胶中加入硅源(如正硅酸乙酯),在催化剂(如氨水)的作用下,硅源水解生成二氧化硅前驱体,进而在银纳米颗粒表面缩合形成二氧化硅壳层。通过调节正硅酸乙酯的用量,可以控制壳层的厚度。

  3. 分离纯化:通过絮凝、离心等方法将包覆后的颗粒从溶液中分离出来,并用乙醇等溶剂洗涤多次,以去除未反应的原料和杂质。

改进工艺

  • 两步催化法:采用先用酸(如盐酸)后用碱(如氨水)的两步催化措施,可以缩短制备周期,降低凝胶时间,同时保证水解和缩聚反应进行得比较全面。

  • 添加干燥控制化学添加剂:如二甲基甲酰胺,可以改善凝胶的开裂问题,提高制备成功率。

二、微乳液法

微乳液法是另一种制备二氧化硅包覆银纳米颗粒的有效方法。其基本步骤如下:

  1. 制备微乳液:选择适当的油相(如环己烷)、表面活性剂(如吐温80)和水相,形成油包水(W/O)微乳液体系。

  2. 合成银纳米颗粒:在微乳液的水核中,通过还原反应合成银纳米颗粒。

  3. 包覆二氧化硅壳层:在微乳液中加入硅源和催化剂,使二氧化硅在银纳米颗粒表面沉积,形成包覆层。

  4. 分离纯化:通过破乳、离心等方法将包覆后的颗粒从微乳液中分离出来,并用溶剂洗涤多次。

三、一步法

一步法是一种相对简单的制备方法,其基本步骤如下:

  1. 制备巯基化二氧化硅微球:在搅拌条件下,将3-巯基丙基三甲氧基硅均匀分散在水中,然后加入适量的氨水,在一定温度条件下搅拌反应一定时间,随后离心收集沉淀,分别用乙醇和水洗涤三次,得到大小在亚微米级别的二氧化硅微球,且微球表面富含巯基。

  2. 负载银纳米颗粒:将微球分散到硝酸银溶液中,搅拌反应后离心洗涤,收集沉淀真空干燥,得到表面富含纳米银粒子的二氧化硅微球。

四、其他方法

除了上述方法外,还有一些其他方法可用于制备二氧化硅包覆银纳米颗粒,例如:

  • 种子生长法:先制备银纳米种子,再在种子表面生长二氧化硅壳层。

  • 模板法:利用模板(如介孔二氧化硅)的孔道结构,在模板内合成银纳米颗粒并包覆二氧化硅壳层,然后去除模板得到包覆颗粒。

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