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二氧化铈纳米立方的制备方法有哪些

2025-10-22 [25]

二氧化铈纳米立方的制备方法主要包括水热法、溶剂热法、微波辅助合成法等,具体介绍如下:

水热法

  • 原理:在特制的高压反应釜里,采用水作为介质,通过对高压反应釜加热,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

  • 步骤

    1. 准确称量硝酸铈等铈源溶于去离子水中。

    2. 准确称量氢氧化钠等沉淀剂溶于去离子水中,全溶解后,将沉淀剂溶液倒入聚四氟乙烯内胆里。

    3. 用胶头滴管吸取铈源溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中,边滴加边用磁力搅拌器对溶液进行搅拌,滴加完后再搅拌一段时间。

    4. 将聚四氟乙烯内胆装到反应釜内,将反应釜放到电热鼓风干燥箱中,在一定温度下反应一定时间。

    5. 反应结束之后,用去离子水洗涤粉末多次并用离心机离心收集粉末产品,之后在电热鼓风干燥箱中干燥。

    6. 待粉末全干燥之后,用研钵碾碎,将粉末倒入坩埚中置入高温炉中煅烧一定时间。


溶剂热法

  • 原理:在高温高压条件下,通过有机溶剂(如乙二醇、乙醇)还原Ce³⁺离子,并控制其成核与生长过程,最终形成立方结构。

  • 步骤

    1. 将制备好的硝酸铈水溶液添加到高压釜的特氟龙内衬中。

    2. 按照顺序将甲苯、油酸和叔丁胺等有机溶剂和表面活性剂依次添加到特氟龙内衬中。

    3. 转移至一定温度的电热恒温鼓风干燥箱中,并保持一定时间。

    4. 待高压釜自然冷却至室温取出产品。

    5. 通过分液漏斗获得含有纳米颗粒的上清液,并将上清液进一步低速离心除去沉淀。

    6. 按一定体积比加入乙醇沉淀纳米粒子,高速离心后得到的沉淀再分散到正己烷中,重复此洗涤步骤后以一定浓度分散至有机溶剂中保存。

微波辅助合成法

  • 原理:利用微波辐射加速反应动力学,可在短时间内获得均匀的纳米立方体。

  • 步骤:具体步骤可能因不同的微波设备和反应条件而有所差异,但一般包括将铈源和沉淀剂等原料混合,放入微波反应器中,在一定的微波功率和时间下进行反应,然后经过洗涤、干燥和煅烧等步骤得到二氧化铈纳米立方。


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