请详细介绍罗丹明标记的Ti3C2Tx MXene的制备方法。
2025-09-20
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罗丹明标记的 Ti₃C₂Tₓ MXene 的制备方法主要分为含氟/无氟刻蚀制备 MXene 基底、化学修饰引入活性基团、罗丹明标记三个阶段，具体步骤如下：
一、Ti₃C₂Tₓ MXene 基底的制备
Ti₃C₂Tₓ MXene 的制备方法主要包括含氟刻蚀法和无氟刻蚀法。
含氟刻蚀法：
HF 刻蚀法：利用氢氟酸（HF）与 MAX 相（如 Ti₃AlC₂）中的铝层反应，选择性刻蚀掉铝层，生成 AlF₃，同时留下 Ti₃C₂层。此过程中，Ti₃C₂层会与水或 HF 进一步反应，生成表面官能团（如 —OH、—F、—O）。
原位形成 HF 刻蚀法：通过化学反应在 MAX 相材料表面原位生成 HF，从而实现刻蚀。
含氟熔融盐刻蚀法：使用含氟的熔融盐（如 KF、LiF 及 NaF）在高温下释放出氟离子，与 MAX 相反应生成 MXene。
无氟刻蚀法：
碱熔法：将 Ti₃AlC₂ 中的铝层与碱性化合物（如 NaOH 或 KOH）发生反应，生成可溶性的铝酸盐，从而选择性地去除铝层，留下 Ti₃C₂层。
电化学刻蚀法：通过电场作用加速合成 Ti₃C₂Tₓ MXene 的过程。该方法使用 Ti₃AlC₂ MAX 相作为前驱体，将待刻蚀的前驱体 MAX 相作为工作电极，在电解液中施加电压进行电化学反应，选择性去除 A 原子层，从而得到 Ti₃C₂层。
水热法：基于高温高压水溶液环境，通过化学反应选择性去除 Ti₃AlC₂ 中的铝层，从而得到 Ti₃C₂层。
二、Ti₃C₂Tₓ MXene 的化学修饰
为了将罗丹明标记到 Ti₃C₂Tₓ MXene 上，需要对其表面进行化学修饰，引入活性基团（如氨基、羧基等），以便与罗丹明分子发生共价反应。
硅烷化试剂修饰：
使用硅烷化试剂（如 APTES）在 MXene 表面引入氨基。APTES 中的硅氧烷基团可以与 MXene 表面的羟基发生反应，形成硅氧键，同时引入氨基。
其他化学修饰方法：
根据具体需求，还可以采用其他化学修饰方法，如羧基化、硫醇化等，以引入不同的活性基团。
三、罗丹明标记 Ti₃C₂Tₓ MXene
在 MXene 表面引入活性基团后，可以将其与罗丹明分子进行共价反应，实现标记。
共价偶联法：
活化 MXene 表面：若 MXene 表面已修饰有氨基，可以将其与罗丹明异硫氰酸酯（RITC）反应。RITC 中的异硫氰酸酯基团可以与氨基发生反应，形成稳定的硫脲键，从而将罗丹明标记到 MXene 上。
EDC/NHS 介导的偶联：若罗丹明分子含有羧基，可以通过 EDC（1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐）和 NHS（N-羟基琥珀酰亚胺）活化羧基，然后与 MXene 表面的羟基或氨基发生反应，形成酯键或酰胺键，实现标记。
物理吸附法：
静电吸附：Ti₃C₂Tₓ MXene 表面带负电（因 -Tx 终止基团），可以通过静电作用吸附带正电的罗丹明衍生物（如罗丹明 B）。将 MXene 分散液与罗丹明 B 溶液混合，避光搅拌数小时，然后离心去除未结合的染料，即可得到罗丹明标记的 MXene。
层间插层：利用 MXene 的层状结构，通过超声或搅拌使罗丹明分子插入层间。
表面吸附：通过 π-π 堆积或氢键作用实现物理吸附。
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