金纳米颗粒的制备
2025-10-13
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金纳米颗粒的制备方法多样，可根据所需颗粒尺寸、形貌、分散性及功能化需求选择合适的方法。以下是几种常见的金纳米颗粒制备技术及其详细步骤、原理和特点：
一、化学还原法（Turkevich法）
原理：利用还原剂将氯金酸（HAuCl₄）中的Au³⁺还原为Au⁰，形成金纳米颗粒。柠檬酸钠同时作为还原剂和稳定剂，通过控制反应条件调节颗粒尺寸。
步骤：
配制溶液：将氯金酸溶解于超纯水中，配制1mM的HAuCl₄溶液。
加热还原：将溶液加热至沸腾，迅速加入柠檬酸钠溶液（如1% w/v），继续加热并搅拌10-15分钟。
冷却与纯化：停止加热，自然冷却至室温，通过离心或透析去除未反应的试剂。
特点：
产物：球形金纳米颗粒，粒径约10-20nm（可通过调整柠檬酸钠浓度控制尺寸）。
优点：操作简单、成本低、适合大规模制备。
缺点：粒径分布较宽，难以获得单分散性较好的颗粒。
应用：生物标记、光学传感、催化等领域。
二、种子生长法（Frens法）
原理：以预先合成的金纳米颗粒为种子，通过添加还原剂和金源使颗粒继续生长，形成更大尺寸或特定形貌的金纳米颗粒。
步骤：
制备种子：使用Turkevich法合成小尺寸金纳米颗粒（如5nm）。
生长阶段：将种子溶液与HAuCl₄、还原剂（如羟胺）混合，通过调节pH、温度和反应时间控制颗粒生长。
纯化：离心或透析去除未反应的试剂。
特点：
产物：可制备5-100nm的球形颗粒，或通过调控条件形成金纳米棒、星形等形貌。
优点：粒径分布窄，形貌可控。
缺点：步骤较多，需精确控制反应条件。
应用：光学器件、表面增强拉曼散射（SERS）基底、生物成像等。
三、电化学法
原理：通过电解含金离子的溶液，在电极表面沉积金原子，形成金纳米颗粒。
步骤：
配制电解液：将HAuCl₄溶解于支持电解质（如KCl）中。
电解沉积：使用恒电位仪或恒电流仪，在金电极或其他导电基底上施加电压，使Au³⁺还原为Au⁰。
后处理：超声剥离电极表面的颗粒，离心纯化。
特点：
产物：粒径分布窄，形貌可控（如球形、立方体）。
优点：无需化学还原剂，绿色环保。
缺点：设备复杂，产量较低。
应用：电子器件、催化、传感器等领域。
四、光化学法
原理：利用光敏剂（如玫瑰红）吸收光能产生自由基，还原HAuCl₄中的Au³⁺。
步骤：
配制溶液：将HAuCl₄、光敏剂和稳定剂（如PVP）溶解于溶剂中。
光照还原：用特定波长（如可见光）照射溶液，触发还原反应。
纯化：离心或透析去除未反应的试剂。
特点：
产物：粒径小（<10nm），单分散性好。
优点：反应条件温和，适合功能化修饰。
缺点：需特定光源，反应时间较长。
应用：生物医学、光学材料、纳米电子等。
五、生物合成法
原理：利用微生物或植物提取物中的还原物质（如酶、多酚）还原HAuCl₄，形成金纳米颗粒。
步骤：
提取生物质：收集微生物培养液或植物提取物。
还原反应：将HAuCl₄加入生物质中，搅拌或孵育一定时间。
纯化：离心或过滤去除生物质残渣。
特点：
产物：粒径分布较宽，形貌多样（如球形、三角形）。
优点：绿色环保，成本低。
缺点：粒径和形貌难以精确控制。
应用：生物医学、环境修复、催化等领域。
六、微乳液法
原理：在油包水（W/O）或水包油（O/W）型微乳液中，将HAuCl₄和还原剂分别包裹在微滴内，通过微滴碰撞实现还原反应。
步骤：
配制微乳液：将表面活性剂（如SDS）、油相（如环己烷）和水相（含HAuCl₄）混合，形成稳定微乳液。
还原反应：加入还原剂（如NaBH₄），触发微滴内还原反应。
纯化：破乳后离心分离颗粒。
特点：
产物：粒径均匀（可控制在5-50nm），形貌可控。
优点：适合制备单分散性较好的颗粒。
缺点：需使用大量有机溶剂，成本较高。
应用：催化、光学材料、生物传感等。
七、物理法（激光烧蚀法）
原理：利用高能激光脉冲烧蚀金靶材，产生金蒸气，随后冷凝形成金纳米颗粒。
步骤：
准备靶材：将纯金块固定在激光烧蚀腔内。
激光烧蚀：用纳秒或飞秒激光脉冲照射金靶，产生金蒸气。
收集颗粒：将蒸气冷凝在液体（如水或乙醇）中，形成金纳米颗粒溶液。
特点：
产物：粒径分布宽（5-100nm），需后续分级。
优点：无需化学试剂，纯度高。
缺点：设备昂贵，产量低。
应用：高纯度金纳米颗粒制备、光学器件等。
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