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壳聚糖硫化铜纳米颗粒的制备方法

2025-10-31 [9]

壳聚糖硫化铜纳米颗粒的制备通常结合硫化铜纳米颗粒的合成与壳聚糖的修饰技术,核心步骤包括硫化铜内核制备、壳聚糖溶液配制、表面修饰及后处理。

一、硫化铜纳米颗粒的合成

硫化铜纳米颗粒的合成是制备壳聚糖硫化铜纳米颗粒的基础。常用的方法包括液相法(如水热/溶剂热法、微乳液法、模板法)等。以水热法为例:

  1. 原料准备:取粒径小于10 nm的铜硫化合物纳米材料分散液(质量浓度30%)10 ml。

  2. 反应条件:加入含硫有机分子混合,将溶液pH值调整至6-9,在室温条件下搅拌。

  3. 产物获取:通过水热反应,使铜离子与硫离子结合生成硫化铜纳米颗粒。

二、壳聚糖溶液的配制

壳聚糖作为修饰材料,需先配制成一定浓度的溶液:

  1. 溶解:将中等分子量的壳聚糖以120 mg/mL溶于1%(v/v)醋酸溶液。

  2. 活化:加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS),用氢氧化钠调节溶液pH到5。

  3. 纯化:过滤后,通过纯水透析得到含巯基壳聚糖溶液。

三、壳聚糖与硫化铜的结合

将配制好的壳聚糖溶液与硫化铜纳米颗粒结合,形成核-壳结构:

  1. 混合:将壳聚糖溶液加入硫化铜纳米颗粒分散液中。

  2. 反应:通过物理吸附或化学键合(如共价结合)使壳聚糖包裹在硫化铜表面。

  3. 离心分离:反应后离心分离,用去离子水洗涤多次,去除未反应的壳聚糖和杂质。

四、后处理与表征

  1. 干燥:将洗涤后的壳聚糖硫化铜纳米颗粒进行干燥处理,得到最终产品。

  2. 表征:通过透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段验证其结构与性能,如粒径、形貌、表面电荷等。

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