DBCO-四乙酰甘露糖胺的制备方法有哪些
2026-02-03
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DBCO-四乙酰甘露糖胺的制备通常涉及二苯并环辛炔(DBCO)与四乙酰甘露糖胺的偶联反应,一种常见的方法是通过钯催化的交叉偶联反应实现,以下是具体说明:
原料准备:
2-乙炔基-N-(2-碘苯基)苯甲胺:作为反应的炔烃组分,提供DBCO结构的前体。
四乙酰甘露糖胺:作为糖基供体,其上的乙酰基保护甘露糖胺的羟基,防止副反应发生。
催化剂和配体:
二(三苯基磷)二氯化钯:作为催化剂,促进炔烃与碘化物的偶联反应。
碘化亚铜:作为共催化剂,提高反应效率。
反应溶剂和碱:
四氢呋喃(THF):作为反应溶剂,提供良好的溶解性。
三乙胺:作为碱,中和反应中生成的酸性副产物,推动反应进行。
反应条件:
在氮气保护下,将反应物和催化剂加入反应瓶中。
避光搅拌反应过夜,确保反应充分进行。
后处理:
淬灭反应:加入饱和氯化铵溶液淬灭反应。
萃取和洗涤:使用乙酸乙酯萃取有机相,并用饱和盐水洗涤。
干燥和纯化:有机相经无水硫酸钠干燥后,旋干溶剂,通过柱层析分离得到目标产物DBCO-四乙酰甘露糖胺。
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